对装有少量液氮的液氮罐内的温度分布进行了系统研究,提出了相应的温度分布模型。研究表明,在 10 L 容积的液氮罐内注入少量液氮时,罐内温度可保持低于 - 130 ℃ 持续约 25 天,适用于多种场合的超低温保存。通过调节距离液氮面的高度,可选择保存样品的温度范围并控制样品的升降温速度。理论计算的温度分布与测量的结果符合较好,证实了所建立模型的合理性和有效性。
引 言
超低温一般泛指 - 80 ℃ 以下的温度。当物质经分物质的结构会发生不可逆变化; 而另一些物质的结构将会发生可逆变化,物质的性质不发生改变。利用这一特性,可在超低温条件下对生物体进行长期保存,并在一定条件下使其复苏; 或是使细胞在超低温条件下发生不可逆的死亡,达到治疗某些疾病的目的[1]; 在材料处理工艺上,一些材料通过超低温处理后,它们的综合性能会得到显著提高[2],超低温技术已在生物、医学、材料等学科中获得广泛应用。自增压液氮罐
根据获取方式的不同,获得超低温的方法有机械制冷[3]和低温液体制冷[4-5]两种。深冷冰箱属于机械制冷典型的一类,其特点是储存空间大、结构紧凑、操作简便,但使用和维护成本相对较高,而且目前商用深冷冰箱的zui低温度只能达到 - 150 ℃[6]。利用低温液体制冷是较为普遍的一种制冷方式,其优点在于降温速度快,方法简便,且价格便宜。由于液氮( N2) 的标*准沸点为- 195. 8 ℃ ,而且无色无味,化学性质不活泼,无毒性,使用安全,是低温液体制冷技术中zui常用的制冷剂。
液氮制冷可通过液氮浸泡、基于辐射传热和基于对流传热 3 种方式制冷[7],这 3 种制冷方式各有其优缺点。液氮浸泡式制冷操作简便、冷却速度快,但是其降温速度不易控制,剧烈的温度变化会导致材料内部产生应力等缺点,从而限制了其应用范围。采用基于辐射换热的方式制冷,被处理材料的温度分布均匀,且与冷却介质不直接接触,但降温速度较慢。 采用流动液氮对流换热的方式制冷,被处理材料各部分温度分布均匀,换热效果较好,但是流动的液氮会落到被处理的物体上,而导致表面局部温度分布不均。在材料学中,出于改变材料的力学性质、减小形变等目的,常常使用液氮对材料进行深冷处理[8]。 研究表明,升降温的速度、保温时间长短、深冷次数和停留时间等因素将对深冷处理的结果有着重要影响[7]。
液氮罐因其操作简便、体积小、成本低,是一种用于短期超低温制冷的理想装置。 特别在用紫外光写入法制作玻璃条形光波导或光纤光栅时,需要对它们*进行超低温保存( 温度一般需 - 80 ℃以下) ,以保证在紫外光照射玻璃样品前样品中有足够的氢浓度。使用液氮罐时,把样品浸入液氮中有可能导致样品的污染或产生晶格缺陷,用装有少量液氮的液氮罐保存样品,让样品处于罐内上部低温氮气的氛围中,收到了既对样品制冷,又保证样品清洁的良好效果。研究表明,外部处于恒定室温下,内部充有部分液氮的液氮罐,其液氮上部空间的温度分布相对稳定,通过调整样品在液氮罐中的位置,可以控制样品的降温速度、保温时间、深冷次数和停留时间等参素,实现对样
品的zui佳保存。自增压液氮罐
氮罐内空间的温度分布模型
液氮罐是一个圆柱形容器,其外壁与内壁间抽真空并填充绝热材料以隔绝热交换。往罐内灌入部分液氮后,罐内的上部空间便充满低温氮气。尽管封闭罐口后,液氮罐与外部环境之间仍可能存在一定的热交换,当室温相对稳定时,作为一个系统,罐内部空间便形成一个温度分布相对稳定的深冷系统。若忽略液氮罐外壁与内壁间的热交换,近似认为液氮罐通过对流或内壁热传导从外空间带进罐内的热量等于氮气分子从罐口逸出带走的热量,考虑罐内空间的任一微体积元,其中既无热源也无冷源,从而其温度的分布将不随时间变化,或温度的变化可以忽略。根据液氮罐的对称性建立如图 1 所示的柱坐标系,h 为测量点离罐口的距离,罐的内半径为 R
通过傅立叶导热定律得到液氮罐内空间温度分布的微分方程为: